第1部分:砷铈催化分光光度法
尿碘是碘缺乏病防治监测和碘营养评价的重要指标,开展尿碘检测是碘缺乏病防治的重要工作。2006年,我国发布了《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》(WS/T 107—2006),标准规定了尿中碘含量的测定方法,为我国评价人碘营养状况的尿碘检测提供了方法依据,在我国碘缺乏病防治监测中发挥了重要作用。该标准方法发布后,在应用过程中,发现存在以下两个问题:
(1)WS/T107-2006标准方法利用碘催化砷铈反应测定尿碘,虽然其抗尿样组分干扰、特异性好、灵敏度高、线性范围和准确度好,是检测尿碘的优良方法,但其最大的缺点是需使用剧毒的三氧化二砷配制亚砷酸溶液用于砷铈反应,而砷是危害较大的环境毒物,检测尿碘后含砷废液的排放潜在污染环境问题。
(2)WS/T 107-2006 方法检测尿碘标准曲线碘浓度范围为0~300μg/L,方法中如果尿样碘浓度超过标准曲线的300μg/L碘浓度范围,需作适当稀释后再取样测定。这样操作工作量大且需增加大量的稀释容器和器材,还增加了样品受污染的机会。
我国碘缺乏病防治监测区域广阔,开展尿碘检测的实验室很多,并且我国高碘区域多省市分布,需应对高碘地区监测及高碘尿样检测的实验室也很多。修订尿中碘砷铈催化分光光度测定标准方法,较大地减少含砷剧毒试剂的用量,以减少含砷废液对环境的污染,并扩展标准方法检测尿碘的浓度范围,使标准方法能更适合于测定低碘和高碘尿样,具有重要的现实意义和社会意义。
本次标准修订减少测定中三氧化二砷的使用量,且新改进法仍具良好的尿碘测定精密度和准确度;考虑到对高碘地区监测及高碘尿样检测的需要,进一步扩展现行方法的检测尿碘浓度范围,在标准方法中增加可直接取样测定高浓度范围碘的方法步骤。
新修订标准方法具有检测尿碘特异性好、灵敏度高、线性关系和精密度与准确度好,仪器设备简单,检测费用低,试剂废液对环境污染少的特点,易于施行使用,适于普通实验室常规应用。
新修订方法与WS/T 107-2006标准相比主要技术变化如下:
——修改了亚砷酸溶液和硫酸铈铵溶液的浓度,三氧化二砷使用量减少至原方法的四分之一。
——增加了直接取样消化测定300~1200μg/L浓度范围尿碘的方法步骤。
——修改了0~300μg/L浓度范围尿碘测定方法的测定波长。
——修改、增加了方法特性、质量保证和控制要点。
——增加了附录A,其中增加了300~1200μg/L范围尿碘测定的不同温度对应的反应时间表。
第2部分:电感耦合等离子体质谱法
碘是维持人体正常生理活动的必需微量元素,参与甲状腺激素的合成,与人体的生长发育、新陈代谢密切相关。其摄入量不足会发生不同程度的碘缺乏病,摄入过量也会对健康造成危害,如引起高碘甲状腺肿、碘中毒或碘过敏病等。人体中的碘主要通过肾,从尿中排出,尿中碘的含量综合反映人群碘的营养状况。
以往我国尿中碘的检测主要采用砷铈催化分光光度法,此方法所应用的试剂三氧化二砷属剧毒管制试剂,一方面管理严格,另一方面对环境、检测人员带来一定的危害。电感耦合等离子体质谱技术具有快速、灵敏、线性范围宽等优点,是目前测定痕量元素最优的方法,已广泛应用在环境、食品、卫生、地质、半导体等领域。采用电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘含量,检出限可达0.4ng/mL,可以提高尿中碘的检测水平,与国际上最先进的检测技术接轨,同时也降低了对环境及专业人员产生危害的可能性。
该方法是砷铈催化分光光度测定方法的重要补充,为不同层次的实验室提供准确可靠、便捷环保的检测技术,有效地监测尿中碘的含量,保障人民健康。
文章整理自国家卫计委官方网站
1、关于发布《尿中碘的测定 第1部分:砷铈催化分光光度法》等两项推荐性卫生行业标准的通告
2、《尿中碘的测定 第1部分:砷铈催化分光光度法》
3、《尿中碘的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法》
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